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稀土三基色荧光粉的合成方法

2010-07-02

近年来稀土三基色荧光粉以其良好的发光性能和稳定的物理性质在发光材料中占有不可替代的位置。但随着需求领域的扩展,对荧光粉提出了不同的要求。这就需要不断改进荧光粉的某些性质如:粒度,成分的均匀程度,纯度,工业生产也需降低成本。满足这些要求还需从合成方法下手。下面简单的叙述一下合成稀土三基色荧光粉的几种方法。

(一)高温固相反应法
此方法是制备稀土三基色荧光粉最原始的一种方法。以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉(YEu)O3为例,用这种方法制备的工艺如下:称取一定计量比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)加入定量助熔剂,混匀在1300-1500C灼烧2h左右后取出研磨并洗涤即可。这种方法操作简单但粒度较大,会有成分偏析的现象,这样会降低发光效率,若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低。

(二)共沉淀法制备前驱体
在发现了高温固相法的缺点后人们一直在探索一种新的方法试图克服高温固相反应的弊端。结果发现,在溶液合成荧光粉会使产品成分均匀。方法如下:(同样以红色荧光粉为例)取一定配比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)用HNO3或HCl溶解,制成混合稀土酸溶液后用草酸与其反应直至完全在经烘干,其他方法同方法(一)。这种方法制出的产品成分组成相对均匀很少出现成分的偏析,但粒度不易控制,工序比第一种方法稍复杂。

以上两种方法使比较常用的也已形成工业化生产,虽然两种方法都存在着不足,但这两种方法制备出来的产品比其他方法合成的产品在发光性能指标上有着很大的优势。

(三)溶胶-凝胶法(Sol-Gel)
用溶胶-凝胶法制备荧光材料有两种方法:一种是将稀土离子激活剂掺入起始反应溶液中形成凝胶,也可以用制备好的凝胶浸泡在有稀土激活剂的溶液中。将制备好的凝胶在一定温度下处理为粉末即可。这种方法简单易掌握,制备的产品均匀且粒度很小,但耗时长,处理量小。成本高且发光强度有待改善。

(四)燃烧法
本方法主要是在制备时加入定量有机物,借助有机物燃烧时放出大量的热来降低最后灼烧的温度,同时有机物燃烧时产生大量气体可以减少产品的团聚从而颗粒较小的产品。此方法合成出的产品具有颗粒小组成均匀,样品合成温度低降低了能耗,但此方法每次处理量小且加入有机物后会增加成本。

除了上述介绍的几种方法外,也有文献报道过可以用水热法及冷冻干燥法来制备荧光材料,用这些方法合成的荧光粉主要解决的粒度偏大的问题,对于生产成本问题并没有得到改善。
 
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